气相色谱分析仪怎么选 帮你搞定全套方案

【一、气相色谱分析行业实验检测背景与需求】

在酿酒为白酒的行业里, 气相色谱分析仪已然成了不可缺少的核心分析工具, 于食品安全领域是这样, 在环境监测范畴是如此, 于石油化工方面也是这般, 在医药卫生行业依旧如此。随着国家针对产品质量以及公共安全所进行的监管变得越发严格起来, 与之相关的国家标准还有行业标准也处于持续更新这样的状态之中, 比如说GB 5009.266 - 2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》、GB/T 10781.1 - 2021《白酒质量要求 第1部分: 浓香型白酒》、GB 50325 - 2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》等等, 它们针对各类有机化合物的检测限、还有精密度以及重复性提出了更高的要求。

对现状而言, 当前于行业范围之内所面临的那些挑战, 主要归集于这几点: 其一, 样品的基质相对繁杂, 这就要求具备高效的前处理的手段；其二, 在针对多个组分同时进行分析之际, 对于仪器的分离度以及温控精度的要求是极其之高的；这还没完, 其三, 存在实验室运行成本和效率之间的平衡方面的问题, 以及对操作人员技能水平存在依赖的状况。所以呀, 这样一套稳定可靠且易于维护的气相色谱分析仪系统, 以及跟它相匹配的标准实验方案, 就变成了众多实验室提升检测的能力、满足合规要求的那种迫切的需求了。

 

【二、实验所需仪器与试剂】

核心仪器：莱恩德气相色谱分析仪

作为本方案核心的分析设备, 是莱恩德 LD-GC 型气相色谱分析仪, 此仪器运用 7 寸触摸屏液晶显示器, 达成操作以及参数的全时段可视化呈现, 而且人机交互状况良好。它的核心优势在于, 有着自主研发的PID温度控制系统, 控温精度处于±0.1℃至±0.2℃范围, 支持16阶程序升温, 可应对复杂样品里沸点差异极显著的组分分离情况, 不管是白酒中的微量酯类, 还是环境样品中的挥发性有机物, 都能够获取理想的色谱峰形。

在硬件配置这块儿, LD - GC的标准配置涵盖了2个FID检测器, 还有1个TCD检测器, 并且它支持填充柱以及毛细柱这两种进样模式, 能够灵活地去适配各种各样不同的实验需求。该仪器拥有载气压力保护功能, 一旦气体压力小于0.4MPa的时候, 就会自动切断电源, 从而有效地保障色谱柱使用时的安全。这时, 那个设备运用的可是 10/100M 自适应以太网通信接口, 对网络反控有支持作用, 全部的仪器参数借助电脑软件都能够实施统一管理, 操作起来会更加便捷, 实验数据管理也会更规范些。

 

配套试剂与耗材

纯粹的高纯度载气, 将氮气, 其纯度大于或等于百分之九十九点九九九，用作载气之时, 氢气, 其纯度大于或等于百分之九十九点九九九, 以及空气, 作为FID检测器的燃气与助燃气。

标准物质, 依据检测项目, 要配备与之对应的液体或者气体标准品, 所述标准品包含甲醇, 苯系物, 与脂肪酸甲酯混标这类物品, 等等, 此等物品皆需相应配备。

色谱柱, 要依据目标物的性质来进行选择, 比如说在白酒分析的时候, 会使用极性色谱柱, 像DB-WAX这种, 而在环境VOCs分析时, 会用到非极性或者弱极性色谱柱, 例如HP-5。

用于前期处理的耗材有, 顶空瓶, 还有密封垫, 以及微量注射器, 另外还有溶剂过滤器, 还有微孔滤膜（0.45μm）等。

 

【三、标准实验操作方法】

样品前处理

依据GB 5009.266 - 2016等相关标准, 针对液体样品而言, 像白酒、植物油这样的, 一般运用直接进样或者是顶空进样的方式。要是样品基质复杂的话, 那就需要开展蒸馏、萃取或是衍生化处理。举例来说, 测定油脂中脂肪酸, 要先针对脂肪进行抽提然后进行甲酯化。对于固体样品, 比如包装材料, 就得用溶剂浸泡或者借助超声波辅助提取之后, 取上清液过滤再进样。关键之处在于要保证样品溶液是澄清且没有颗粒的, 要防止出现堵塞进样口的情况, 也要避免对色谱柱造成污染。

 

仪器准备与设置

启动莱恩德 LD-GC 气相色谱分析仪, 打开载气总阀, 去设定柱前压或者柱流量。进入系统设置菜单, 依据所选色谱柱类型来设定进样口温度, 此温度需高于溶剂沸点 10 至 20℃, 像 250℃那样, 还要设定检测器温度, 其通常高于柱温很高值, 比如 300℃。如下进行配置程序升温参数: 当进行白酒30组分分析之时, 能够设置初始温度为50℃, 使其保持2分钟, 之后, 以5℃/min的速率上升至200℃, 并保持10分钟。必须要设置好保护温度上限, 以此避免色谱柱遭到损坏。等待仪器各个模块达到设定温度并且稳定下来（一般需要30分钟）, 与此同时, 打开氢气与空气发生器, 建立FID火焰并且确认点火成功（基线产生明显位移）。

 

实验操作步骤

1. 仪器稳定之后, 进行基线检查, 查看基线是否呈平直状态, 还要看噪声水平是不是处于标准范围之内, 也就是FID噪声≤5×10 - 14A。

2. 建立标准曲线时, 要使用微量注射器或者自动进样器, 分别去吸取各种不同浓度的标准溶液然后进样, 接着对色谱图展开记录, 从而建立起检测组分峰面积跟浓度之间的标准曲线。对于每个浓度点而言, 建议少重复进样2至3次, 通过取平均值的方式用以提升准确性。

3. 对于样品进行测定时, 是在相同的色谱条件之下, 去吸取已经处理好的样品溶液来进样, 要格外留意记录进样的体积, 在进样之后需快速地推下注射器并且拔出, 以此来避免样品出现反冲。

4. 每一批次的样品, 都应当包含少一个像纯溶剂那样的空白溶液的用于进样方面进行分析操作的情况, 其目的在于排除由试剂以及耗材所带来的导致背景出现干扰的状况。

 

数据采集与处理

检测器信号由色谱软件自动采集, 进而生成色谱图。借助比对保留时间（RT）来开展定性分析, 运用外标法（或者内标法）去计算各组分的浓度。要确认每个色谱峰的分离度大于1.5, 拖尾因子处于0.95 - 1.05之间。输出的色谱图以及数据处理报告需留存原始数据, 以此满足实验室数据溯源的要求。

 

【四、实验结论与方案优势】

本方案是依据莱恩德 LD - GC 型气相色谱分析仪来构建的, 通过纳入规范的实验操作流程, 于是能够切实有效地满足白酒行业的检测需求, 也可以很好地满足食品安全领域的检测需求, 更是可以满足环境方面的检测需求以及医药等多个行业的检测需求。根据实验所得到的结果显示, 该方案在针对复杂样品多个组分作出分离的时候表现优良 , 于检测微量物质这一方面同样是表现得相当出色的, 并且其检测限能够满足相关国标要求, 重复性也可以合乎相关国标规定, 稳定性同样是契合相关国标要求的。

本方案里体现出的莱恩德气相色谱分析仪的核心优势在于:其高精度的温控系统对色谱峰保留时间的重现性起到了保障作用, 进而确保了定性的准确性；它配置了双FID与TCD检测器, 而且在同一台仪器上达成了有机物的通用检测以及无机气体分析可同时进行, 达成了一机多用；网络反控功能极大程度地简化了操作步骤, 降低了人为操作所产生的误差, 还提升了实验室的自动化水平。

那对于行业用户来讲, 其实际价值体现于, 借助采用这个标准化方案, 实验室可以明显提高检测效率, 减少因仪器不稳定致使的复检成本, 并且保证检测结果符合国家强制性标准, 从而为产品质量把关以及公共安全监管给予坚实的技术支撑。

 

【五、参考文献/相关标准】

1. 国标代号为GB/T 10781.1 - 2021的标准, 是关于白酒质量方面的要求, 其中的第1部分, 专门针对浓香型白酒。

2. GB/T 10345-2022 白酒分析方法

3. 针对食品之中甲醇的测定, 有着食品安全国家标准, 其标准编号为GB 5009.266 - 2016。标点符号。

4. 食品安全国家标准, 关于食品中脂肪酸测定方面的标准, 具体为GB 5009.168 - 2016。

5. 国家标准50325, 二零二零版, 民用建筑工程室内环境污染控制方面的标准。

6. 有关 HJ 38 - 2017用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃测定 的气相色谱法。

7. 国家标准, 编号为GB/T 16886.7 - 2015 的, 关于医疗器械生物学评价范畴内的, 属于第7部分的, 是环氧乙烷灭菌残留量相关内容。